Экспрессное определение кротонового альдегида в спиртных напитках методом газовой хромато-масс-спектрометрии
Аннотация
В статье представлен экспрессный способ определения кротонового альдегида в спиртных напитках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества и безопасности алкогольной продукции. Сопоставление результатов определений объемной доли кротонового альдегида в модельных растворах, полученных методом ГХ-МС и методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием (ГХ-ПИД) показали тождественность определений в пределах допустимых погрешностей, что позволяет сделать вывод о целесообразности применения комбинации этих двух аналитических инструментов для надежной идентификации спиртосодержащей продукции. В настоящее время ГХ-МС становится приоритетным инструментальным методом, применяемым в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации примесей контаминантов в алкогольной продукции. Кротоновый альдегид содержится в количествах выше ПДК в суррогатах спиртных напитков, в денатурированном этаноле. Разработка экспрессных методик идентификации и количественного определения кротонового альдегида на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Анализ выполняли на газовом хроматографе Agilent 8890, оснащенном масс-селективным детектором модели 5977B, капиллярной колонкой высокой полярности HP-FFAP длиной 50 м. В результате проведенных экспериментов были подобраны оптимальные режимы для определения кротонового альдегида. Разработанный способ определения кротонового альдегида в алкогольных напитках с применением ГХ-МС может быть рекомендован для применения в контроле качества и безопасности алкогольной продукции, а также в судебно-медицинской экспертизе в качестве референтной методики для подтверждения достоверности идентификации кротонового альдегида. Наиболее эффективным в такой идентификации являются параллельные определения с применением ГХ-МС и аттестованной методикой с применением ГХ-ПИД (ГОСТ 31811-2012).
Скачивания
Литература
Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Polyanskij K.K., Selemenev V.F. Opre-delenie furfurola v etilovom spirte i vodkah metodom gazovoj hromato-mass-spektrometrii. Sorbtsionnye i khromato-graficheskie protsessy. 2021; 21(6): 812-818. https://doi.org/10.17308/soipchrom.2021.21/3826 (In Russ.)
Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Rudakov YA.O. et al. Ekspressnoe opre-delenie metanola v spirtnyh napitkah metodom gazovoj hromato-mass-spektrometrii. Sorbtsionnye i khromato-graficheskie protsessy. 2022; 22(2): 116-125. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9214 (In Russ.)
Nikitina S.Yu., Rudakov O.B., Grigor'ev A.M. Primenenie hromato-mass-spektrometrii dlya identifikacii mikro-primesej v pobochnyh frakciyah rektifiko-vannogo spirta iz melassy. Proizvodstvo spirta i likyoro-vodochnyh izdelij. 2013; 4: 38-41. (In Russ.)
Nikitina S.Yu. Sovremennoe sos-toyanie i osnovnye napravleniya razvitiya tekhnologii rektifikacionnoj ochistki pishchevogo etanola v Rossii. Pr-vo spirta i likyoro-vodochnyh izdelij. 2011; 3: 4-7. (In Russ.)
Nikitina S.Yu. Skhemotekhnika i metodiki raschyotov bragorektifikacionnyh ustanovok. Voronezhskij GASU. Voronezh; 2013. 208 р.
Gryaznov V.P. Prakticheskoe rukovodstvo po rektifikacii spirta. M.: Pishchevaya promyshlennost'; 1968. 195 р.
Wyganowski, C. Spectrophotomet-ric determination of crotonaldehyde. Mikrochim Acta. 1978; 69: 229-232. https://doi.org/10.1007/BF01201728
Metodicheskie ukazaniya po izme-reniyu koncentracij vrednyh veshchestv v vozduhe rabochej zony. No 27. CHast' 2 M.: Rarog; 1992: 415-419. (In Russ.)
Pohanish R.P. Crotonaldehyde. In: Sittig’s hand-book of toxic and hazardous chemicals and carcinogens. 6th ed. Oxford, UK: Elsevier; 2012: 2044-2297. https://doi.org/10.1016/C2009-0-64361-0
Bagchi P., Geldner N., de Castro B.R., De Jesús V.R., Park S.K., Blount B.C. Crotonaldehyde exposure in US tobacco smokers and nonsmokers NHANES 2005-2006 and 2011-2012. Environ Res. 2018; 163: 1-9. https://doi.org/10.1016/j.envres.2018.01.033
Blumenstein J., Schulz R.P., Kohlpaintner C. Crotonaldehyde and cro-tonic acid. In: Ullmann’s encyclopedia of industrial chemistry. 7th ed. New York City (NY), USA: John Wiley; 2000. p. 1-9. https://doi.org/10.1002/14356007.a08_083
Shelekhova N.V. Ekspress-metod opredeleniya letuchih organicheskih primesej v spirtnyh distillirovannyh napit-kah na osnove sochetaniya GH/PID i GH/MSD. Sorbtsionnye i khromatografich-eskie protsessy. 2022; 22(1): 58-68. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9021 (In Russ.)
Shelekhova N.V., Polyakov V.A. Sovershenstvovanie sistemy kontrolya tekhnologicheskih processov proizvodstva spirtnyh napitkov. Pivo i napitki. 2017; 1: 34-36. (In Russ.)
Shelekhova N.V., SHelekhova T.M., Skvorcova L.I., Poltavskaya N.V. Sovremennoe sostoyanie i perspektivy razvitiya kontrolya kachestva alkogol'noj produkcii. Pishchevaya promyshlennost'. 2019; 4: 117-119. (In Russ.)
Shelekhova N.V., Rimareva L.V. Upravlenie tekhnologicheskimi processami proizvodstva alkogol'noj produkcii s primeneniem informacionnyh tekhnologij. Khranenie i pererabotka sel'hozsyr'ya. 2017; 3: 28-31. (In Russ.)
Shelekhova N.V., Shelekhova T.M., Veselovskaya O.V., Skvorcova L.I. Opre-delenie soderzhaniya denaturiruyushchej dobavki (krotonovogo al'degida) v etilo-vom spirte i spirtosoderzhashchej produkcii metodom gazovoj hromatografii. Nauka i obrazovanie v zhizni sovremennogo ob-shchestva: sb. nauchnyh trudov po materi-alam Mezhdunar. nauchno-prakticheskoj konferencii: v 14 tomah, Tambov, 30 aprelya 2015 g. Tambov; 2015: 161-162. (In Russ.)
Rudakov O.B., Nikitina S.YU. Trendy v analiticheskom kontrole kachest-va pit'evogo etanola. Analitika i kontrol'. 2017; 21(3): 180-196. (In Russ.)
Markovskij M.G., Guguchkina T.I., Ageeva N.M. Krotonovyj al'degid: prichiny obrazovaniya i metodika opredeleniya. Bi-ologizaciya i ekologizaciya tekhnologii proizvodstv – prioritetnye napravleniya razvitiya vinodeliya: Nauchnye trudy GNU SKZNIISiV. Materialy nauchno-prakticheskogo foruma «Rol' ekologizacii i biologizacii v povyshenii effektivnosti pro-izvodstva plodovyh kul'tur, vinograda i produktov ih pererabotki», Krasnodar. 2013; 4: 185-187. (In Russ.)
Samohin A.S., Revel'skij A.I., CHepelyanskij D.A., Revel'skij I.A. Vozmozhnost' dostovernoj identifikacii neizvestnyh soedinenij pri ispol'zovanii programmy MS Search i kommercheskoj bazy dannyh mass-spektrov elektronnoj ionizacii. Mass-spektrometriya. 2011; 8(1): 65-67. (In Russ.)
Samohin A.S., Revel'skij I.A. Nadezhnoe sopostavlenie mass-spektrov, zaregistrirovannyh v identichnyh uslovi-yah, s pomoshch'yu metoda glavnyh com-ponent. Analitika i kontrol'. 2012; 16(3): 269-274. (In Russ.)
Kushnereva E.V. Metody opredele-niya krotonovogo al'degida v pishchevyh produktah. Politematicheskij setevoj el-ektronnyj nauchnyj zhurnal Kubanskogo gosudarstvennogo agrarnogo universiteta. 2013; 94: 312-324. (In Russ.)
Korotkova T.G. Raschet ravnovesi-ya krotonovogo al'degida v skheme bragorektifikacii. Izvestiya vysshih uchebn-yh zavedenij. Pishchevaya tekhnologiya. 2016; 4 (352): 100-102. (In Russ.)
Kushnereva E.V., Ageeva N.M., Guguchkina T.I. K voprosu biosinteza krotonovogo al'degida vinnymi drozhzhami i molochnokislymi bakteriyami v processe vinifikacii. Politematicheskij setevoj el-ektronnyj nauchnyj zhurnal Kubanskogo gosudarstvennogo agrarnogo universiteta. 2014; 95; 347-372. (In Russ.)
Markovskij M.G., Guguchkina T.I., Ageeva N.M. Razrabotka universal'noj metodiki opredeleniya krotonovogo al'degida v vinoprodukcii. Nauchnye trudy Gosudarstvennogo nauchnogo uchrezhdeniya Severo-Kavkazskogo zon-al'nogo nauchno-issledovatel'skogo insti-tuta sadovodstva i vinogradarstva Ros-sijskoj akademii sel'skohozyajstvennyh nauk. 2013; 4: 185-187. (In Russ.)
Nigmatullin A.T. Identifikaciya metodom hromato-mass-spektrometrii mikroprimesej v sinteticheskom etilovom spirte i poluchennom iz prirodnogo syr'ya: dis... kand. him. nauk. Ufa. 2006. 213 p.
Chumbalova ZH.A., Vetshtejn V.O. Analiticheskie vozmozhnosti spektro-fotometrii pri opredelenii krotonovogo al'degida. V sb. «Integraciya nauki i obra-zovaniya». Sb. statej po materialam mezhdunar. nauchno-prakticheskoj konfer-encii. 2017: 86-88.
GOST 31811-2012 «Spirt etilovyj i spirtosoderzhashchaya produkciya. Gazohromatograficheskij metod opredele-niya soderzhaniya krotonovogo al'degida (denaturiruyushchej dobavki)».
