Экспрессное определение кротонового альдегида в спиртных напитках методом газовой хромато-масс-спектрометрии

  • Олег Борисович Рудаков Воронежский государственный технический университет, Воронеж, Россия
  • Наталия Викторовна Шелехова Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии, ВНИИПБТ – филиал Федерального исследовательского центра питания, биотехнологии и безопасности пищи, Москва, Россия
  • Ярослав Олегович Рудаков Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия
  • Владимир Федорович Селеменев Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия
  • Константин Константинович Полянский Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия
Ключевые слова: кротоновый альдегид, газовая хромато-масс-спектрометрия, газовая хроматография с пламенно-ионизационным детектированием, алкогольная продукция, денатураты этанола

Аннотация

В статье представлен экспрессный способ определения кротонового альдегида в спиртных напитках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества и безопасности алкогольной продукции. Сопоставление результатов определений объемной доли кротонового альдегида в модельных растворах, полученных методом ГХ-МС и методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием (ГХ-ПИД) показали тождественность определений в пределах допустимых погрешностей, что позволяет сделать вывод о целесообразности применения комбинации этих двух аналитических инструментов для надежной идентификации спиртосодержащей продукции. В настоящее время ГХ-МС становится приоритетным инструментальным методом, применяемым в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации примесей контаминантов в алкогольной продукции. Кротоновый альдегид содержится в количествах выше ПДК в суррогатах спиртных напитков, в денатурированном этаноле. Разработка экспрессных методик идентификации и количественного определения кротонового альдегида на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Анализ выполняли на газовом хроматографе Agilent 8890, оснащенном масс-селективным детектором модели 5977B, капиллярной колонкой высокой полярности HP-FFAP длиной 50 м. В результате проведенных экспериментов были подобраны оптимальные режимы для определения кротонового альдегида. Разработанный способ определения кротонового альдегида в алкогольных напитках с применением ГХ-МС может быть рекомендован для применения в контроле качества и безопасности алкогольной продукции, а также в судебно-медицинской экспертизе в качестве референтной методики для подтверждения достоверности идентификации кротонового альдегида. Наиболее эффективным в такой идентификации являются параллельные определения с применением ГХ-МС и аттестованной методикой с применением ГХ-ПИД (ГОСТ 31811-2012).

Скачивания

Данные скачивания пока не доступны.

Биографии авторов

Олег Борисович Рудаков, Воронежский государственный технический университет, Воронеж, Россия

д.х.н., зав. кафедрой химии и химической технологии материалов Воронежского государственного технического университета, Воронеж, Россия

Наталия Викторовна Шелехова, Всероссийский научно-исследовательский институт пищевой биотехнологии, ВНИИПБТ – филиал Федерального исследовательского центра питания, биотехнологии и безопасности пищи, Москва, Россия

д.т.н., заведующая лабораторией хроматографии ВНИИПБТ, филиала ФГБУН "ФИЦ питания и биотехнологии», Москва, Россия

Ярослав Олегович Рудаков, Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия

аспирант кафедры аналитической химии Воронежского государственного университета, Воронеж, Россия

Владимир Федорович Селеменев, Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия

д.х.н., профессор кафедры аналитической химии Воронежского государственного университета, Воронеж, Россия

Константин Константинович Полянский, Воронежский государственный университет, Воронеж, Россия

д.т.н., профессор кафедры коммерции и товароведения, Воронежский филиал «Российского экономического университета им. Г.В. Плеханова», Воронеж, Россия

Литература

Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Polyanskij K.K., Selemenev V.F. Opre-delenie furfurola v etilovom spirte i vodkah metodom gazovoj hromato-mass-spektrometrii. Sorbtsionnye i khromato-graficheskie protsessy. 2021; 21(6): 812-818. https://doi.org/10.17308/soipchrom.2021.21/3826 (In Russ.)

Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Rudakov YA.O. et al. Ekspressnoe opre-delenie metanola v spirtnyh napitkah metodom gazovoj hromato-mass-spektrometrii. Sorbtsionnye i khromato-graficheskie protsessy. 2022; 22(2): 116-125. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9214 (In Russ.)

Nikitina S.Yu., Rudakov O.B., Grigor'ev A.M. Primenenie hromato-mass-spektrometrii dlya identifikacii mikro-primesej v pobochnyh frakciyah rektifiko-vannogo spirta iz melassy. Proizvodstvo spirta i likyoro-vodochnyh izdelij. 2013; 4: 38-41. (In Russ.)

Nikitina S.Yu. Sovremennoe sos-toyanie i osnovnye napravleniya razvitiya tekhnologii rektifikacionnoj ochistki pishchevogo etanola v Rossii. Pr-vo spirta i likyoro-vodochnyh izdelij. 2011; 3: 4-7. (In Russ.)

Nikitina S.Yu. Skhemotekhnika i metodiki raschyotov bragorektifikacionnyh ustanovok. Voronezhskij GASU. Voronezh; 2013. 208 р.

Gryaznov V.P. Prakticheskoe rukovodstvo po rektifikacii spirta. M.: Pishchevaya promyshlennost'; 1968. 195 р.

Wyganowski, C. Spectrophotomet-ric determination of crotonaldehyde. Mikrochim Acta. 1978; 69: 229-232. https://doi.org/10.1007/BF01201728

Metodicheskie ukazaniya po izme-reniyu koncentracij vrednyh veshchestv v vozduhe rabochej zony. No 27. CHast' 2 M.: Rarog; 1992: 415-419. (In Russ.)

Pohanish R.P. Crotonaldehyde. In: Sittig’s hand-book of toxic and hazardous chemicals and carcinogens. 6th ed. Oxford, UK: Elsevier; 2012: 2044-2297. https://doi.org/10.1016/C2009-0-64361-0

Bagchi P., Geldner N., de Castro B.R., De Jesús V.R., Park S.K., Blount B.C. Crotonaldehyde exposure in US tobacco smokers and nonsmokers NHANES 2005-2006 and 2011-2012. Environ Res. 2018; 163: 1-9. https://doi.org/10.1016/j.envres.2018.01.033

Blumenstein J., Schulz R.P., Kohlpaintner C. Crotonaldehyde and cro-tonic acid. In: Ullmann’s encyclopedia of industrial chemistry. 7th ed. New York City (NY), USA: John Wiley; 2000. p. 1-9. https://doi.org/10.1002/14356007.a08_083

Shelekhova N.V. Ekspress-metod opredeleniya letuchih organicheskih primesej v spirtnyh distillirovannyh napit-kah na osnove sochetaniya GH/PID i GH/MSD. Sorbtsionnye i khromatografich-eskie protsessy. 2022; 22(1): 58-68. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9021 (In Russ.)

Shelekhova N.V., Polyakov V.A. Sovershenstvovanie sistemy kontrolya tekhnologicheskih processov proizvodstva spirtnyh napitkov. Pivo i napitki. 2017; 1: 34-36. (In Russ.)

Shelekhova N.V., SHelekhova T.M., Skvorcova L.I., Poltavskaya N.V. Sovremennoe sostoyanie i perspektivy razvitiya kontrolya kachestva alkogol'noj produkcii. Pishchevaya promyshlennost'. 2019; 4: 117-119. (In Russ.)

Shelekhova N.V., Rimareva L.V. Upravlenie tekhnologicheskimi processami proizvodstva alkogol'noj produkcii s primeneniem informacionnyh tekhnologij. Khranenie i pererabotka sel'hozsyr'ya. 2017; 3: 28-31. (In Russ.)

Shelekhova N.V., Shelekhova T.M., Veselovskaya O.V., Skvorcova L.I. Opre-delenie soderzhaniya denaturiruyushchej dobavki (krotonovogo al'degida) v etilo-vom spirte i spirtosoderzhashchej produkcii metodom gazovoj hromatografii. Nauka i obrazovanie v zhizni sovremennogo ob-shchestva: sb. nauchnyh trudov po materi-alam Mezhdunar. nauchno-prakticheskoj konferencii: v 14 tomah, Tambov, 30 aprelya 2015 g. Tambov; 2015: 161-162. (In Russ.)

Rudakov O.B., Nikitina S.YU. Trendy v analiticheskom kontrole kachest-va pit'evogo etanola. Analitika i kontrol'. 2017; 21(3): 180-196. (In Russ.)

Markovskij M.G., Guguchkina T.I., Ageeva N.M. Krotonovyj al'degid: prichiny obrazovaniya i metodika opredeleniya. Bi-ologizaciya i ekologizaciya tekhnologii proizvodstv – prioritetnye napravleniya razvitiya vinodeliya: Nauchnye trudy GNU SKZNIISiV. Materialy nauchno-prakticheskogo foruma «Rol' ekologizacii i biologizacii v povyshenii effektivnosti pro-izvodstva plodovyh kul'tur, vinograda i produktov ih pererabotki», Krasnodar. 2013; 4: 185-187. (In Russ.)

Samohin A.S., Revel'skij A.I., CHepelyanskij D.A., Revel'skij I.A. Vozmozhnost' dostovernoj identifikacii neizvestnyh soedinenij pri ispol'zovanii programmy MS Search i kommercheskoj bazy dannyh mass-spektrov elektronnoj ionizacii. Mass-spektrometriya. 2011; 8(1): 65-67. (In Russ.)

Samohin A.S., Revel'skij I.A. Nadezhnoe sopostavlenie mass-spektrov, zaregistrirovannyh v identichnyh uslovi-yah, s pomoshch'yu metoda glavnyh com-ponent. Analitika i kontrol'. 2012; 16(3): 269-274. (In Russ.)

Kushnereva E.V. Metody opredele-niya krotonovogo al'degida v pishchevyh produktah. Politematicheskij setevoj el-ektronnyj nauchnyj zhurnal Kubanskogo gosudarstvennogo agrarnogo universiteta. 2013; 94: 312-324. (In Russ.)

Korotkova T.G. Raschet ravnovesi-ya krotonovogo al'degida v skheme bragorektifikacii. Izvestiya vysshih uchebn-yh zavedenij. Pishchevaya tekhnologiya. 2016; 4 (352): 100-102. (In Russ.)

Kushnereva E.V., Ageeva N.M., Guguchkina T.I. K voprosu biosinteza krotonovogo al'degida vinnymi drozhzhami i molochnokislymi bakteriyami v processe vinifikacii. Politematicheskij setevoj el-ektronnyj nauchnyj zhurnal Kubanskogo gosudarstvennogo agrarnogo universiteta. 2014; 95; 347-372. (In Russ.)

Markovskij M.G., Guguchkina T.I., Ageeva N.M. Razrabotka universal'noj metodiki opredeleniya krotonovogo al'degida v vinoprodukcii. Nauchnye trudy Gosudarstvennogo nauchnogo uchrezhdeniya Severo-Kavkazskogo zon-al'nogo nauchno-issledovatel'skogo insti-tuta sadovodstva i vinogradarstva Ros-sijskoj akademii sel'skohozyajstvennyh nauk. 2013; 4: 185-187. (In Russ.)

Nigmatullin A.T. Identifikaciya metodom hromato-mass-spektrometrii mikroprimesej v sinteticheskom etilovom spirte i poluchennom iz prirodnogo syr'ya: dis... kand. him. nauk. Ufa. 2006. 213 p.

Chumbalova ZH.A., Vetshtejn V.O. Analiticheskie vozmozhnosti spektro-fotometrii pri opredelenii krotonovogo al'degida. V sb. «Integraciya nauki i obra-zovaniya». Sb. statej po materialam mezhdunar. nauchno-prakticheskoj konfer-encii. 2017: 86-88.

GOST 31811-2012 «Spirt etilovyj i spirtosoderzhashchaya produkciya. Gazohromatograficheskij metod opredele-niya soderzhaniya krotonovogo al'degida (denaturiruyushchej dobavki)».

Опубликован
2022-12-02
Как цитировать
Рудаков, О. Б., Шелехова, Н. В., Рудаков, Я. О., Селеменев, В. Ф., & Полянский, К. К. (2022). Экспрессное определение кротонового альдегида в спиртных напитках методом газовой хромато-масс-спектрометрии. Сорбционные и хроматографические процессы, 22(5), 580-590. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/10649