Установление факторов влияния на селективность разделения карбоновых кислот на многофункциональном сорбенте на основе полистирол-дивинилбензола в смешанном режиме ВЭЖХ

Аннотация

Произведена характеризация ионообменных свойств новой многофункциональной колонки на основе полистирол-дивинилбензола путем независимого варьирования параметров подвижной фазы в режиме гидрофильной хроматографии.  Продемонстрировано существенное снижение анионообменной емкости сорбента в исследуемом диапазоне  2.85-5.76, вероятно, вызванное наличием в функциональном слое аминогрупп разной степени замещенности, депротонируемых при повышении pH. Для органических кислот разной силы c  1-5 зарегистрированы зависимости факторов удерживания от pH, а также определены величины относительных вкладов ионообменного механизма в общее удерживание. С ростом pH продемонстрировано снижение времен удерживания анионов и кислот с <4 и увеличение для кислот с >4, при этом первые преимущественно удерживались по ионообменному механизму во всем диапазоне, в то время как для кислот с >4 вклад ионного обмена существенно снижался при повышении концентрации элюирующего иона (90-0%) при  2.85. Показано, что для подобных анионообменников с высокой емкостью состояние аналита, зависящее от соотношения  подвижной фазы и  соединения, оказывает большее влияние на вид зависимости k’−pH, чем изменение заряда сорбента. Оптимальным условием разделения кислот разной силы является кислая среда (рН  pK_a), обеспечивающая удерживание по совокупности разных механизмов, а также контроль вклада электростатических взаимодействий путем варьирования концентрации элюирующего иона. Подобраны условия высокоэффективного (до 32 000 тт/м) и селективного разделения смеси 5 кислот за 5 мин. Показана возможность разделения ионизируемых соединений на базовом жидкостном хроматографе с применением новой многофункциональной колонки без привлечения оборудования для ионной хроматографии.