Определение фтора во фторорганических соединениях методом ионной хроматографии сжигания

Светлана Юрьевна  Петракова; Вера Дмитриевна  Тихова

doi:10.17308/sorpchrom.2025.25/13419

Светлана Юрьевна Петракова Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия
Вера Дмитриевна Тихова Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия

DOI: https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2025.25/13419

Ключевые слова: органический элементный анализ, определение фтора, ионная хроматография сжигания

Аннотация

Определение фтора как часть элементного анализа является важным шагом при характеризации фторорганических соединений. Целью данного исследования является демонстрация возможностей ионной хроматографии сжигания для определения содержания фтора в основном составе органических соединений.

Объектами анализа являются фторароматические соединения различного состава с содержанием фтора в диапазоне 8-60%. Растворы проб для анализа готовили растворением навесок массой 0.5-3 мг в 10 см³ этанола либо гексана. Для получения воспроизводимых результатов, если содержание фтора от 50 % и выше, масса навески не должна превышать 1.5 мг. Далее 10 мкл раствора пробы помещали в лодочку самплера с последующим введением в систему сжигания PAC Antek MultiTek. Проба сгорала при 1050^оС, продукты сгорания поглощались деионизованной водой и анализировались на ионном хроматографе Thermo Scientific Dionex Integrion HPIC. Предварительно строилась градуировочная зависимость по растворам, приготовленным из пентафторбензойной кислоты (растворитель: этанол, диапазон концентраций фтора 10-110 мг/дм³). Было проведено определение содержания фтора во всех исследуемых объектах, полученные результаты согласуются с теоретически рассчитанными значениями. Правильность проверена путем анализа органического вещества с аттестованным значением содержания фтора (13.56%) – 4-фторбензойной кислоты, прецизионность оценивалась относительным стандартным отклонением 3-6 результатов анализа образцов на трех уровнях содержаний – 8.79, 17.35 и 59.35%. Относительное стандартное отклонение находилось в диапазоне 0.09-2.6%. Предел обнаружения и предел количественного определения фтора составили 0.6 и 2.1 мг/дм³ соответственно.

Таким образом, представленные в работе результаты демонстрируют успешное применение метода ионной хроматографии сжигания для определения фтора в основном составе ряда фторорганических соединений с точностью, удовлетворяющей требованиям элементного органического анализа. Возможности данного метода позволяют расширить его применение для определения и других гетероэлементов (Cl, Br, I, S, Se) как по отдельности, так и одновременно.

Скачивания

Данные скачивания пока не доступны.

Биографии авторов

Светлана Юрьевна Петракова, Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия

аспирант НИОХ СО РАН, младший научный сотрудник лаборатории микроанализа НИОХ СО РАН, Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия, e-mail: petrakova@nioch.nsc.ru

Вера Дмитриевна Тихова, Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия

к.х.н., заведующий лабораторией микроанализа НИОХ СО РАН, Новосибирский институт органической химии им. Н.Н. Ворожцова СО РАН, Новосибирск, Россия, e-mail: tikhova@nioch.nsc.ru

Литература

Politanskaya L.V. Uspekhi khimii, 2019. 88(5): 425-569. https://doi.org/10.1070/RCR4871 (In Russ.)

Oliveira D.K., Andriolli C.R., Silva T.R., Cauduro V.H., Moraes Flores E.L., Picoloto R.S., Moraes Flores E.M. Talanta, 2025; 293: 128080. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2025.128080

Ignacio M.C.C.D., Curtzwiler G.W., Early M.R., Updegraff K.M., Vorst K.L., Methods and Protocols, 2023; 6(1): 10. https://doi.org/10.3390/mps6010010

Gazulla M.F., Rodrigo M., Ventura M.J., Andreu C., Orduña M. Results in Chemistry, 2021; 3: 100235. https://doi.org/10.1016/j.rechem.2021.100235

Gehrenkemper L., Simon F., Roesch P., Fischer E., von der Au M., Pfeifer J., Cossmer A., Wittwer P., Vogel C., Simon F.G., Meermann B. Analytical and Bioanalytical Chemistry, 2021; 413(1): 103-115. https://doi.org/10.1007/s00216-020-03010-y

Kuz’mina T.G., Romashova T.V., Troneva M.A., Khokhlova I.V. Journal of Analytical Chemistry, 2023; 78(8): 975-979. https://doi.org/10.1134/S1061934823080117

Akhdhar A., Schneider M., Orme A., Schultes L., Raab A., Krupp E.M., Benskin J.P., Welz B., Feldmann J. Talanta, 2020; 209: 120466. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2019.120466

Li Q., Zhang W., Tang Z., Liu K., Zhu C., Zhou R., Liu K., Li X. Determination of fluorine content in rocks using laser-induced breakdown spectroscopy assisted with radical synthesis, Talanta, 2021; 234: 122712. https://doi.org/10.1016/j.talanta.2021.122712

Tikhova V.D., Fadeeva V.P., Nikuli-cheva O.N., Dobrinskaya T.A., Deryabina Yu.M., Khimiya v interesakh ustoichivogo razvitiya, 2022. 30(6): 660-673. https://doi.org/10.15372/khur2022427 (In Russ.)

GOST R 57033-2016. Nefteprodukty zhidkie. Opredelenie sledovykh kolichestv khloridov, ftoridov i bromidov metodom ionnoi khromatografii so szhiganiem obraztsa (CIC) . Moskva, Standartinform, 2019, 26 p. (In Russ.)

Abercron E., Falk S., Stahl T., Georgii S., Hamscher G., Brunn H., Schmitz F. Science of the Total Environment, 2019; 673: 384-391. https://doi.org/10.1016/j.scitotenv.2019.04.068