Раздельное определение содержания добавленных фосфатов методом ионной хроматографии

Аннотация

Разработан межгосударственный стандарт (ГОСТ 34967-2023) раздельного определения содержания добавленных фосфатов в пищевой продукции в диапазоне измерений от 0.02 до 20.00 г/кг (г/дм³) [1]. Стандарт распространяется на пищевые продукты – молоко (включая сухое и концентрированное молоко), сливки, молодые сыры, мясо всех видов животных и птицы, мясные продукты и мясные колбасные изделия, рыбу, водных беспозвоночных и продукты, вырабатываемые из них, за исключением консервов и пресервов, и устанавливает метод ионной хроматографии с кондуктометрическим детектированием определения содержания добавленных фосфатов в форме фосфат-анионов: ортофосфат - (РО₄^3-), пирофосфат- (P₂O₇^4-), триметафосфат- (Р₃О₉^3-), триполифосфат- (Р₃О₁₀^5-). Для экстрагирования добавленных фосфатов из анализируемой пробы применяли 2% раствор трифторуксусной кислоты, очистку экстрактов осуществляли на картриджах для твердофазной экстракции, заполненных обращенно – фазовым сорбентом (С18). Фосфаты были разделены на ионообменной хроматографической колонке Dionex™ lonPac™ AS16 (250 х 4 мм) с защитной колонкой lonPac™ AG16 (50 х 4 мм) в режиме градиентного элюирования. В качестве подвижной фазы А использовали раствор гидроксида калия концентрацией 100 ммоль/дм³, подвижной фазы Б – деионизированную воду. Количественное определение проводили с помощью ионного хроматографа, включающего градиентный насос, устройство для автоматического ввода проб, генератор элюента с расходным картриджем, содержащим гидроксид калия, подавитель фоновой электропроводности, кондуктометрический детектор, термостат хроматографической колонки, обеспечивающий температуру нагрева до (40±1)°С. Использование подавителя фоновой электоропроводности позволило повысить чувствительность детектора за счет снижения фонового шума при высоких концентрациях гидроксида калия, необходимых для разделения полифосфатов. Градуировочный график линейный для ортофосфат-аниона в диапазоне от 1 до 200 мг/дм³ и от 1 до 100 мг/дм³ для пирофосфат, триметафосфат, триполифосфат – анионов. Коэффициент корреляции для каждого аниона более 99.5%. Предел обнаружения для фосфат-анионов 0.01 г/кг, предел определения 0.02 г/кг.