Оптимизация условий насыщения и предподготовки хромато-десорбционных микросистем для получения газовых смесей ацетона

  • Ирина Николаевна Колесниченко Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара
  • Мария Андреевна Аникина Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара
  • Игорь Артемьевич Платонов Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара
Ключевые слова: газовая хроматография, неинвазивная диагностика, биомаркеры, хромато-десорбционные системы, концентрирование.

Аннотация

Анализ выдыхаемого воздуха является активно развивающейся областью неинвазивной ме-дицинской диагностики. Такой подход позволяет изучать динамику физиологических процессов в организме человека, а также выявить патологию на ранней стадии развития. Однако широкое приме-нение неинвазивных методов сдерживается несовершенством методик пробоотбора и пробоподготов-ки, приводящее ко внесению ощутимых погрешностей в результаты.
Цель настоящей работы – разработка устройств, способов и методических приёмов повыше-ния точности неинвазивного количественного определения ацетона в выдыхаемом воздухе для неин-вазивной диагностики сахарного диабета. Предметом исследования являлись устройства, использова-ние которых на стадиях градуировки и подготовки проб позволяет снизить суммарную погрешность анализа.
В качестве проточного контейнера для хромато-десорбционной микросистемы (ХДмС) были выбраны инъекционные иглы, заполненные сорбентом. В качестве сорбентов использовались инерт-ный носитель Chromaton N-AW, модифицированный 25% сорбционно-активной неорганической со-лью CoCl2; инертное волокно, покрытое 25% полиэтиленгликолем (марка ПЭГ-20М). Насыщение ХДмС осуществлялось потоковым и капельным методами при температурах 25 и 50°С. Десорбция аналита осуществлялась при 70 и 100°С дискретным пропусканием 0.5 см3 инертного газа (азота) че-рез ХДмС, помещенную в термодесорбер, совмещенный с испарителем газового хроматографа.
Полученные в ходе исследования изготовленных ХДмС данные указывают на преимущество капельного метода насыщения перед потоковым, поскольку в этом случае возрастает количество дис-кретных вводов в одном цикле работы, за счет чего обеспечивается поддержание постоянства концен-трации аналита в газовой смеси. Показано, что за счет регулирования условий предподготовки систе-мы (подбор техники насыщения и десорбции) можно получать газовые смеси с заданным содержани-ем ацетона. Обоснована возможность проведения многоточечных калибровок при использовании ХДмС. Различные концентрации градуировочных газовых смесей достигаются путем изменения тем-пературы десорбции и посредством регулирования условий предварительной подготовки системы – объема пропускаемого инертного газа или газовой смеси ацетона. Экспериментально установлено, что для насыщения ХДмС оптимальным является капельный метод, объем дозирования 1 мкл, и предварительную подготовку систем целесообразно проводить при 25°С дискретно со скоростью 0.5 см3/мин. Условия десорбции могут варьироваться от 70 до 100°С, время продувки определяется ступенью десорбции. При работе с системами, содержащими CoCl2, повышение температуры выше 100°С нецелесообразно.
Экспериментально установлено, что при дискретном дозировании в получаемых газовых смесях погрешность поддержания стабильности Δ варьируется в пределах 10-15%, что позволяет по-высить точность анализа устройств с использованием ХДмС.
Полученные в ходе эксперимента закономерности и разработанные методики могут быть ис-пользованы при разработке устройства для экспрессного количественного определения ацетона в вы-дыхаемом воздухе и повышении его чувствительности как к данному биомаркеру, так и к другим.

Скачивания

Данные скачивания пока не доступны.

Биографии авторов

Ирина Николаевна Колесниченко, Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара

к.х.н., доцент кафедры химии самарского национально-исследовательского университета имени академика С.П. Королева, Самара

Мария Андреевна Аникина, Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара

студент, самар-ского национально-исследовательского универ-ситета имени академика С.П. Королева, Самара

Игорь Артемьевич Платонов, Самарский национально-исследовательский университет имени академика С.П. Королева, Самара

д.т.н., профес-сор кафедры химии самарского национально-исследовательского университета имени акаде-мика С.П. Королева, Самара

Литература

Всемирная организация здравоохране-ния. Глобальный доклад по диабету. Женева. 2018. 88 с.

Horvath I., Barnes P.J., Loukides S., Sterk P.J. et al. // European Respiratory Journal. 2017. Vol. 49, No 4, pp. 1600965.

Su M., Ge L., Kong Q., Zheng X. et al. // Biosensors and Bioelectronics. 2015. Vol. 63. pp. 232-239.

Barberis A., Garbetta A., Cardinali A., Bazzu G. et al. // Biosensors and Bioelectronics. 2017. Vol. 88. pp. 159-166.

Chung J.-H., Lee KE, Nam C.-W., Doh J.-H. et al. // The American Journal of Cardiology. 2017. Vol. 120. No 3. pp. 362-368.

Phillips M. // Scientific American. 1992. Vol. 267. No 3. pp. 74-79.

Вакс В.Л., Домрачева Е.Г., Собакинская Е.А., Черняева М.Б. // Успехи физических наук. Приборы и методы исследования. 2014. Т. 184. № 7. С. 739-758.

Soury S., Bahrami Ab., Alizadeh S., Shah-na F.G. et al. // Microchemical Journal. 2019. Vol. 148. pp. 346-354.

Heidari M., Bahrami Ab., Ghiasvand A.R., Shahna F.G. et al. // Analytica Chimica Acta. 2013. Vol. 785. pp. 67-74.

Журавлева Г.А. Дисс. канд. хим. наук. Санкт-Петербург. 2014. 102 с.

Лурье А.А. Хроматографические мате-риалы. М. Химия. 1978. 440 с.

Платонов И.А., Колесниченко И.Н., Платонов В.И., Лобанова М.С. и др. // Со-временная наука: актуальные проблемы и пути их решения. 2016. №. 1. С. 41-46.

Платонов И.А., Колесниченко И.Н., Но-викова Е.А., Павлова Л.В и др. // Измери-тельная техника. 2017. № 8. С. 67-70.

Forina M. // Annali di Chemica. 1975. Vol. 65. pp. 491-508.

Vitenberg A.G. // Journal of Chromatog-raphy. 1991. Vol. 556. pp. 1-24.

Platonov I.A., Kolesnichenko I.N., Lange P.К. // Measurement Techniques. 2017. Vol. 59. No 12. pp. 1330-1333.

Березкин В.Г., Платонов И.А., Смыгина И.Н. // Химия и химическая технология. 2007. Т. 50. № 8. С. 22-24.

Платонов И.А., Исмагилов Д.Р., Кудря-шов С.Ю., Смыгина И.Н. и др. // Журнал аналитической химии. 2006. Т. 61. № 1. C. 59-64.

Витенберг А.Г., Конопелько Л.А. // Журнал аналитической химии. 2011. Т. 66. №5. С. 452-472.

Платонов И.А. // Сорбционные и хрома-тографические процессы. 2006. Т. 6. № 5. С. 833-843.

Forina M., Lanteri S., Casale M. // Journal of Chromatography A. 2007. Vol. 1158. pp. 61-93.

Опубликован
2020-09-16
Как цитировать
Колесниченко, И. Н., Аникина, М. А., & Платонов, И. А. (2020). Оптимизация условий насыщения и предподготовки хромато-десорбционных микросистем для получения газовых смесей ацетона. Сорбционные и хроматографические процессы, 20(4), 426-433. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2020.20/2949