Определение высококипящих органических соединений с использованием блочно-порозных сорбционных систем

Аннотация

Определение микропримесей токсичных веществ в атмосферном воздухе на уровне концентраций 0.1-0.5 мг/м³ затрудняется стадией концентрирования, которая является одним из основных источников погрешности. Концентрирование осуществляется с использованием сорбентов различной природы. Блочный материал с варьируемой порозностью, разработанный в Самарском Университете (ранее КуАИ), обладает преимуществами по сравнению с другими сорбентами, вследствие возможности пропускания большого объема воздуха и простоты десорбции. Целью работы являлось изучение возможности использования блочного материала с варьируемой порозностью в качестве основы для сорбционной системы, предназначенной для концентрирования высококипящих органических соединений.

Для изготовления экспериментальных образцов использовалась сталь марки Х18Н10Т. Процесс изготовления образов включал стадии формирования блоков основы, травления образцов в соляной кислоте с дальнейшим оксидированием при температурах 350, 500 и 750°С – цвет поверхности становился также более тёмным: чем больше температура, тем темнее. Исследование полученных образов проводили на примере определения высококипящего соединения – диоктилфталата (ДОФ). Для исследования полученных образцов, а также для сравнительной оценки абсорбционного (система концентрирования – поглотитель с изопропиловым спиртом) и адсорбционного (система концентрирования – силиконовая трубка с образцом сорбционном системы) концентрирования, была собрана установка, позволяющая получать газовые потоки, содержащие микропримеси ДОФ в воздухе. Количественный анализ полученных концентратов проводили методом газовой хроматографии.

В результате количественного анализа экстракта ДОФ в изопропиловом спирте (ИПС), полученного путём абсорбционного концентрирования, определили ориентировочную концентрацию ДОФ в газовой фазе С=0.46±0.15 мг/м³. Установлено, что наименьшее количество ДОФ десорбировано с необработанного образца. Это связано с тем, что данный образец практически не обладает высокоразвитым адсорбционным слоем. Количество десорбированного ДОФ с образцов, обработанных при разных температурах, отличается незначительно. В рамках работы проведена сравнительная оценка различных способов концентрирования. Установлено, что стандартизированная методика определения ДОФ с абсорбционным концентрированием дает явно заниженные результаты по сравнению с адсорбционным концентрированием. Это может быть связано как с неполным улавливанием ДОФ из газового потока, так и с внесением дополнительных погрешностей при упаривании экстракта. Адсорбционное концентрирование с использованием активированного угля также даёт заниженный результат. Десорбция ДОФ с активированного угля проводилась также, как и в случае с полученными экспериментальными образцами. Заниженный результат может быть связан с неполнотой десорбции ДОФ с активированного угля. Таким образом, использование предлагаемых систем позволяет повысить не только правильность определения ДОФ за счет более эффективного улавливания компонента, но и прецизионность анализа.