Определение фурфурола в этиловом спирте и водках методом газовой хромато-масс-спектрометрии
Аннотация
В статье представлен экспрессный способ определения фурфурола в ректификованном этиловом спирте, дистиллятах и водках с применением газовой хромато-масс-спектрометрии (ГХ-МС). Разработка направлена на решение задачи совершенствования аналитического контроля качества алкогольной продукции. Метод ГХ-МС становится одним из главных инструментальных методов, задействованных в аккредитованных аналитических лабораториях в идентификации и количественном определении содержания вредных примесей в пищевой продукции. Разработка комплекса аттестованных методик выполнения измерений на хромато-масс-спектрометрическом оборудовании является актуальной проблемой. Фурфурол – токсичное соединение, его минорные количества характерны для коньячных спиртов, однако наличие в питьевом этиловом спирте не допускается. Было изучено влияние температуры испарителя и термостата, скорости потока газа-носителя и объема вводимой пробы на ход хроматографического процесса. В результате планирования эксперимента подобраны оптимальные режимы для определения фурфурола в модельных растворах за короткое время – 5 мин. Разработанный способ не требует специальной пробоподготовки. Он был опробован на реальной продукции – спирте ректификованном из пищевого сырья (ГОСТ 5962-2013) и образцах водки, приобретенных в торговых сетях. Для проведения эксперимента по количественному определению фурфурола газовый хроматограф градуировали методом абсолютной градуировки, используя 3 уровня приготовленных модельных растворов, соответствующих началу, середине и концу диапазона измерений. Разработанный способ определения фурфурола с применением ГХ-МС может быть рекомендован для метрологической аттестации и внедрения в аналитическую практику профильных лабораторий.
Скачивания
Литература
Lebedev A.T., Mass-spektrometriya v organicheskoj khimii, M., Binom., 2003, 493 p.
Temerdashev A.Z., Azaryan A.A., Labutin A.V. et al., Zhurnal analiticheskoj khimii, 2017, Vol. 72, No 11, pp. 1032-1043.
Muratshin A.M., Belobragin V.Ya., Kar-povskaya S.A., Shmakov B.C., Standarty` i kachestvo, 1998, No 7, pp. 80.
Muratshin A.M., Belobragin V.Ya., Kar-povskaya S.A., Bashkirskij khimicheskij zhurnal, 1998, Vol. 5, No 2, pp. 56-58.
Muratshin A.M., Belobragin V.Ya., Karpovskaya S.A. et al., Bashkirskij khimicheskij zhurnal, 1998, Vol. 5, No 4, pp. 51-53.
Murashtin A.M., Shmakov V.S., Tyrsin Yu.A., Pivo i napitki, 2005, No 6, pp.41-44.
Savchuk S.A., Nuzhny`j V.P., Rozhan-ecz V.V., Khimiya i toksikologiya e`tilovogo spirta i napitkov, izgotovlenny`kh na ego osnove, Khromatograficheskij analiz spirtny`kh napit-kov, M., Lenand., 2017, 184 p.
Polyanskij K.K., Fiziko-khimicheskie osnovy` razdeleniya sistemy` e`tilovy`j spirt-voda-furfurol v gidroliznom proizvodstve, Avtoreferat dis. … kand. tekhn. Nauk, VTI, Voronezh, 1971, 28 p.
Kurchenko V.P., Ursul O.N., Vlasova T.M. et al., Vestnik BGU. Seriya 2: Khimiya. Biologiya. Geografiya, 2009, No 3, pp. 46-52.
Rudakov O.B., Nikitina S.Yu., Analitika i kontrol`, 2017, Vol. 21, No 3, pp. 180-196.
Nikitina S.Yu., Shakhov S.V., Py`l`ny`j D.V., Rudakov O.B., Pishhevaya promy`sh-lennost`, 2018, No 6, pp. 56-60.
Nikitina S.Yu., Rudakov O.B., Gri-gor`ev A.M., Proizvodstvo spirta i likerovodochny`kh izdelij, 2013, No 4, pp. 38-41.
