Экспресс-метод определения летучих органических примесей в спиртных дистиллированных напитках на основе сочетания ГХ/ПИД и ГХ/МСД

Аннотация

Недостаточная разработанность инструментальных методик высокоточной и надежной идентификации химического состава алкогольной продукции является предпосылкой для проведения исследований в данном векторе. В работе реализована возможность одновременной селективной идентификации 20 химических соединений наиболее характерных для дистиллированных напитков с использованием метода газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием и метода газовой хроматографии-масс-спектрометрии. Подобраны условия хроматографического разделения и масс-спектрометрического детектирования летучих органических примесей в спиртных напитках: объем вводимой пробы 0.7 мкл, газ-носитель гелий, температура инжектора 150°С, температура термостата 75^оС, программирование температуры до 220°С, температура источника ионов 230°С. Регистрацию масс-спектров осуществляли в режиме SCAN в диапазоне масс m/z 19-600 а.е.м., идентификацию проводили путем сравнения полученных экспериментальных спектров с данными библиотек.  Для оценки матричного эффекта проведена серия экспериментов с использованием реальных проб спиртных напитков. Дрейф времен удерживания, вызванный повторными вводами анализируемых проб не обнаружен, значения коэффициента вариации не превышает 3%, что свидетельствует об отсутствии влияния матрицы. Сформирована тематическая пользовательская библиотека Whiskey 22, преимуществом которой являются стандартные условия регистрации масс-спектров, благодаря чему достигается большая схожесть спектров одних и тех же соединений, полученных на разных приборах, что обеспечивает повышенную надёжность идентификации. В ходе исследований выявлена и экспериментально подтверждена возможность селективной идентификации летучих органических веществ в спиртных напитках при использования газового хроматографа с масс-спектрометрическим детектированием. Разработанный методический подход универсален и применим для исследования химического состава зерновых дистиллятов, виски, рома, ромовых дистиллятов, текилы, самогона. К достоинствам нового подхода можно отнести: одновременное селективное определение 20 компонентов за 19 мин, отсутствие пробоподготовки, экспрессность, приемлемую воспроизводимость, высокую точность идентификации, отсутствие необходимости кондиционирования колонки между водами пробы и возможность использования для рутинного анализа. Перспективой разработанного подхода является возможность применения в качестве референтной методики при анализе качества и безопасности алкогольной продукции методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектированием.