Тонкослойная хроматография метилированных производных алкилбензолсульфонатов натрия в анализе воды методом ГХ-МС - Никонова, Алёна Александровна; Рохина, Елена Филипповна; Глызина, Ольга Юрьевна; Дылгерова, Светлана Дамбаевна; Чиндявская, Анна Николаевна; Рохин, Александр Валерьевич; Пройдаков, Алексей Гаврилович (Сорбционные и хроматографические процессы, 2024)
Алкилбензолсульфонаты натрия (АБС) являются наиболее распространенными анионными синтетическими поверхностно-активными веществами (АСПАВ) и загрязнителями вод, способными вызывать как острое так и хроническое токсическое воздействие на гидробионты. Cелективное определение алкилбензолсульфонатов натрия как отдельного класса АСПАВ в сложных природных матрицах возможно методом газовой хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием (ГХ-МС) в форме метиловых эфиров алкилбензолсульфокислот (МЭ АБСК). С целью очистки экстрактов и концентрирования аналитов изучено поведение АБС и МЭ АБСК в условиях восходящей высокоэффективной тонкослойной хроматографии (ТСХ) с использованием пластин «Kieselgel 60 F254» и «Sorbfil». В качестве подвижной фазы предложено использование смеси растворителей н-гексан : метанол в соотношении 23 : 1 (по объему). В указанных условиях алкилбензолсульфонаты натрия остаются на линии старта, в то время как их производные (МЭ АБСК), полученные метилированием триметилортоформиатом в присутствии трифторуксусной кислоты (выход η=98%), образуют зоны, характеризующиеся значениями коэффициентов удерживания Rf = 0.62 и Rf = 0.71 на пластинах «Kieselgel 60 F254» и «Sorbfil» соответственно. Повторяемость оценки значений Rf охарактеризована среднеквадратичным отклонением 6.1 и 5.9% соответственно (n=16). Отмечена полнота экстракции (95.0-100.0%) аналитов с пластин методом нисходящей ТСХ ацетонитрилом. Показана применимость метода ТСХ для концентрирования аналитов и доочистки экстрактов на примере реальных проб воды. С помощью метода ГХ-МС с ионизацией электронным ударом найдены концентрации алкилбензолсульфонатов натрия в воде, отобранной в южной котловине озера Байкал с глубины 400 м (0.24±0.02 мкг/дм3) и в воде, полученной при таянии снега, отобранного со льда р. Крестовка в месте впадении ее в оз. Байкал в районе пос. Листвянка (31.1±1.0 мкг/дм3).