Сорбционные материалы для твердофазной экстракции вязкостных присадок на основе полиалкилметакрилата из смазочных материалов - Иванова , Юлия Анатольевна; Темердашев, Зауаль Ахлоович; Киселева, Наталия Владимировна; Махоткина , Дарья Александровна (Сорбционные и хроматографические процессы, 2021)
Работа посвящена изучению сорбционных материалов для твердофазного извлечения вязкостных присадок на основе полиалкилметакрилата из смазочного материала и хроматографическому определению выделенных присадок. Объектами исследования были индивидуальные товарные функциональные присадки на основе полиалкилметакрилата «Максойл В», полиметилметакрилат «Д» (ПМАД). В качестве сорбционных материалов использовали концентрирующие патроны на немодифицированном силикагеле «Диапак Силикагель» и гидроксилированный силикагель (зернение 5-50 мкм). Концентрацию функциональных присадок определяли методом гель-проникающей хроматографии (ГПХ). ГХ-МС идентификацию полимерной присадки в составе элюатов проводили с использованием библиотеки масс-спектров NIST 07. Для каждого сорбента построены динамические кривые сорбции, рассчитаны сорбционные характеристики по отношению к исследуемым вязкостным присадкам («объем до проскока», равновесный объем, объем удерживания и др.). «Объемы до проскока» на обоих сорбентах определили для исследуемых присадок в растворителях с различной полярностью. На сорбенте «Диапак Силикагель» «объемы до проскока» составили для присадок «Максойл В» и ПМАД: в смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) 0.3 и 0.5 см3, гексане 0.6 и 0.8 см3 соответственно. При твердофазном извлечении гидроксилированным силикагелем товарных вязкостных присадок «Максойл В» и ПМАД «объемы до проскока» составили: в смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) 1.95 и 1.50 см3, гексане – 3.40 и 3.01 см3 соответственно. Степень извлечения товарных вязкостных присадок «Максойл В» и ПМАД гидроксилированным силикагелем оптимальным объемом элюента (ацетоном) 1.5 см3 составила 45 и 103%, а с использованием менее полярного элюента - смеси гексан:трихлорметан (7:3 по объему) при объеме элюента 2.5 см3 – 35 и 86%, соответственно. Низкая степень извлечения присадки «Максойл В» связана с его высокой молекулярной массой и, как следствие, необратимой сорбцией на сорбенте на основе немодифицированного силикагеля. Для более полного извлечения такого рода веществ, по-видимому, необходимо применение модифицированных сорбентов. Сочетание сорбции из гексанового раствора вязкостных присадок на основе полиалкилметакрилата из базовой основы смазочных материалов и десорбции аналитов ацетоном показали большую эффективность гидроксилированного силикагеля по отношению к исследуемым аналитам.