Полуколичественное определение содержания веществ на поверхности методом лазерной десорбции/ионизации - Глеб Кириллович Головин; Ирина Владимировна Миненкова; Иван Сергеевич Пыцкий; Алексей Константинович Буряк (Сорбционные и хроматографические процессы, 2025)
В работе предложен метод полуколичественного определения содержания веществ на поверхности конструкционных материалов. Предложенный метод основан на построении градуировочных графиков и установлении математических зависимостей между аналитическим сигналом и концентрацией изучаемого вещества (метод градуировочного графика). В качестве аналитического сигнала выбрана интенсивность декатионированного или характеристического пика в масс-спектрах, полученных методом лазерной десорбции/ионизации. Применение масс-спектрометрической визуализации позволило определить изменение аналитического сигнала исследуемого вещества в разных точках поверхности.  Основываясь на этих данных, удалось оценить среднее значение концентрации изучаемых соединений на поверхности образца. Апробация метода была проведена с двумя соединениями – органической и неорганической природы. В качестве неорганического соединения был использован хлорид никеля, содержащий сильный коррозионный агент в виде иона хлора, и бензотриазол, часто применяемый в качестве ингибитора коррозии.При исследовании хлорида никеля на инертной поверхности по ионам [NiCl]Cl- (m/z=128 Да) и [NiCl]2Cl- (m/z=163 Да) были построены линейные зависимости интенсивности пика от концентрации вещества с коэффициентом детерминации R2 более 0.99. При обработке конструкционного материала марки Ад-0 раствором хлорида никеля с концентрацией 0.01 г/дм3, погрешность определения содержания вещества на поверхности по каждому из ионов не превышала 26%. Сопоставление полученных значений с результатами метода масс-спектрометрии с индукционно-связанной плазмой показал хорошую сходимость.При исследовании бензотриазола на инертной поверхности линейной зависимости между интенсивностью молекулярного пика и концентрацией установлено не было. Для получения линейного уравнения (графика) был использован метод внутреннего стандарта. В качестве внутреннего стандарта был выбран 1-гидроксибензотриазол. Следует отметить, что в этом случае график строился в координатах отношения интенсивностей и концентраций исследуемого вещества и стандарта. В соответствии с полученным градуировочным уравнением, отклонение рассчитанной концентрации бензотриазола на поверхности металлической пластины от экспериментальной составило 23.4%. Контрольный анализ методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектированием подтвердил работоспособность предлагаемого метода в пределах экспериментальной погрешности.Таким образом, метод лазерной десорбции/ионизации совместно с визуализацией может быть применен для оценки содержания вещества на поверхности.