Влияние размера пор сорбента марки Кромасил на удерживание каротиноидов в обращенно-фазовой ВЭЖХ - Виктор Иванович Дейнека; Сергей Михайлович Староверов; Георгий Георгиевич Васияров; Таисия Григорьевна Буржинская (Сорбционные и хроматографические процессы, 2022)
Исследована зависимость удерживания трех тестовых аналитов – ликопина (I), β-каротина (II) и дипальмитата зеаксантина (III), – от размера пор трех сорбентов с одинаковым химическим составом привитых алкильных (С16) групп и сопоставлены методы оценки влияния размера пор на удерживание. Выбор тестовых соединений был выполнен так, чтобы в одной из пар линейные размеры молекул были близкими (для I и II), а для любого из этих веществ по сравнению с третьим компонентом (например, для III и II) различие в размерах было бы значительным. При росте размера пор (от 80 до 160 Å) уменьшалась удельная поверхность сорбентов, поэтому и удерживание аналитов при одном и том же составе подвижной фазы заметно уменьшалось. Но по относительному удерживанию для каротинов (I и II) с близкими размерами молекул различий между логарифмами факторов удерживания практически нет. При этом для III удерживание возрастает с ростом диаметра пор сорбентов, что соответствовало известной гипотезе о том, что с ростом размера пор удерживание соединений, размеры которых превосходят 10% размера пор, должно возрастать. Однако при корректном анализе изменения удерживания при смене стационарных фаз следует учитывать изменения фазового соотношения колонок. В работе предложены два варианта сопоставления, при которых учитываются различия в фазовых соотношениях. По первому варианту сопоставляются логарифмы факторов удерживания выбранных аналитов на одной из колонок относительно аналогичных параметров для колонки сравнения. Во втором случае сопоставляются инкременты – изменения логарифмов факторов удерживания для переходов от II к I и II к III в нескольких составах подвижный фаз для различных колонок. В обоих вариантах при смене стационарных фаз для ликопина и β-каротина зависимость констант распределения от размера пор практически отсутствует, но для диэфира зеаксантина наблюдается уменьшение этого параметра, подтверждаемое анализом термодинамических параметров переноса аналитов с подвижной фазы на стационарную.