TY - JOUR AU - Игорь Артемьевич Платонов AU - Лариса Викторовна Павлова AU - Роман Владимирович Шафигулин AU - Ирина Михайловна Муханова PY - 2022/05/16 Y2 - 2024/03/29 TI - Использование субкритической воды в качестве подвижной фазы при анализе методом ВЭЖХ JF - Сорбционные и хроматографические процессы JA - sorpchrom VL - 22 IS - 2 SE - DO - 10.17308/sorpchrom.2022.22/9213 UR - https://journals.vsu.ru/sorpchrom/article/view/9213 AB - Целью работы являлось изучение возможности использования в качестве подвижной фазы горячей и субкритической воды при ВЭЖХ анализе смеси ароматических веществ, а также компонентов экстракта расторопши, на колонках со сверхсшитым полистиролом MMN1 и силикагелем, модифицированным октадецильными группами.ВЭЖХ-анализ модельной смеси бензола и толуола 1:1 по объему на колонке Hypersil GOLD С18 показал сходство элюирующей силы у смеси ацетонитрил : вода 20:80 (% об.) и горячей воды при температуре 90°С. Вода при температуре 125°С по элюационным характеристикам соответствует соотношению ацетонитрил: вода 30:70 (% об.). Число теоретических тарелок при смене водно-ацетонитрильной ПФ на субкритическую воду говорит о снижении ее эффективности примерно на 25-30%. Такая же тенденция прослеживается и при ВЭЖХ анализе других аналитов с использованием субкритической воды в качестве ПФ. За счет образования флюидной структуры воды в субкритических условиях происходит изменение давления в системе, обеспечивающее возможность варьирования скорости потока элюента, что отчасти компенсирует размытие пиков. В качестве реального объекта для изучения элюационных характеристик горячей воды на колонке Hypersil GOLD С18 был выбран водный экстракт расторопши, полученный в субкритических условиях при температуре 170°С. Эксперимент проводили при температурах 90°С и 125°С. Температуру анализа в дальнейшем не повышали ввиду ухудшения разделения компонентов аналита, а также из-за низкой термостабильности неподвижной фазы С18. Оптимальные результаты в условиях эксперимента получили при температуре 90°С, при этом полного разделения достичь не удалось.При ВЭЖХ анализе на колонке Purolite MMN1 в стандартных условиях модельная смесь бензол:толуол:ксилол не элюируется подвижной фазой ацетонитрил:вода 20:80 (об.%). При увеличении концентрации ацетонитрила в ПФ до 80% элюирования компонентов также не произошло. Использование в качестве подвижной фазы субкритической воды при температурах 125°C, 150°C, 170°C не привело к элюированию компонентов с колонки Purolite MMN1. Экстракт расторопши удалось разделить на колонке Purolite с сорбентом MMN1 в стандартных условиях, при этом оптимальные результаты получили с подвижной фазой ацетонитрил : 0,01М фосфатный буфер (pH=3) в соотношении 35:65. Компоненты экстракта расторопши – силибин, силикристин, селидианин, таксифолин, плохо растворимы в воде, имеют в своей структуре бензольные кольца, но размеры и полярность молекул позволяют избежать в условиях анализа необратимых взаимодействий с неподвижной фазой, как в случае с модельной смесью, возможно в данном случае наблюдается молекулярно-ситовой эффект. ER -