Экспресс метод определения анионов в алкогольных напитках на основе сочетания КЭ-КД
Аннотация
Контроль химического состава алкогольных напитков является важной задачей, однако, известные инструментальные методики анализа не всегда позволяют проводить идентификацию и количественное определение целевых компонентов, обеспечивая при этом достаточное разрешение и чувствительность. В этой связи актуальной аналитической задачей становится разработка высокоэффективной методики, обеспечивающий экспрессную, высокоточную и достоверную идентификацию и количественное определение анионного состава спиртных напитков, что и определило цель настоящего исследования. В качестве объектов исследования использовали модельные растворы, содержащие: хлориды, нитраты, сульфаты, оксалаты, формиаты, фториды, фумараты, тартраты, малаты, цитраты, сукцинаты, гликоляты, ацетаты, лактаты, фосфаты, бензоаты и реальные образцы дистиллированных спиртных напитков. Исследование проводили на системах капиллярного электрофореза Agilent 7100, PrinCE 560 и 750. Регистрацию аналитического сигнала осуществляли при помощи детектора TraceDec кондуктометрическим способом. Для разработки методики выбран метод капиллярного электрофореза, подобрана композиция буферного раствора, содержащая 0.2М HIS, 0.2 MES, 1% Triton X-100, особо чистая вода, рH 5.5, по своему составу обеспечивающая одновременное селективное определение 16 анионов органических и неорганических кислот в дистиллированных спиртных напитках. Отработаны лучшие условия и режимы использования системы капиллярного электрофореза, обеспечивающие максимальное разделение и чувствительность: напряжение +20 кВ, ввод пробы гидродинамический, детектирование кондуктометрическое, температура капилляра, 24°С, давление ввода пробы 30мБар, время ввода пробы 25с, время анализа 10 мин. Найдена линейная зависимость аналитического сигнала от концентрации целевых ионов в интервале 0.10-20.0 мг/дм3. Границы относительной погрешности методики измерений не превышает 25%. Экспериментально подтверждено, что в подобранных условиях целевые ионы дают воспроизводимые площади пиков и времена миграции, что позволяет проводить идентификацию по времени удерживания и количественное определение методом абсолютной градуировки. Проведенные исследования являются основой для разработки аттестованной методики одновременного определения 16 анионов органических и неорганических кислот за 10 мин в спиртных дистиллированных напитках.
Скачивания
Литература
Rudakov O.B., Nikitina S.Yu. Trends in the analytical quality control of drinking ethanol. Analytics and control. 2017; 21(3): 180-196. https://doi.org/10.15826/analitika.2017.21.3.010
Kamentsev M.Yu., Yakimova N.M., Moskvin L.N. Expanding the Analytical Capabilities of Capillary Electrophoresis in Chemical Process Control. J Anal Chem. 2019; 74: 1135-1139. https://doi.org/10.1134/S106193481910006X
Buglass A.J. Handbook of alcoholic beverages: Technical, analytical and nutritional aspects. John Wiley&Sons; 2011. 1208 p. https://doi.org/10.1002/9780470976524
Wanikawa A., Sugimoto T.A. Narrative Review of Sulfur Compounds in Whisk(e)y. Molecules. 2022; 27(5):1672. https://doi.org/10.3390/molecules27051672
Gregorio Castañeda, Juana Rodríguez-Flores, Angel Ríos. Analytical approaches to expanding the use of capillary electrophoresis in routine food analysis. Journal of Separation Science. 2005; 28(9-20): 915-924. https://doi.org/10.1002/jssc.200500036
Martinková E.; Křížek T.; Coufal P. Determination of nitrites and nitrates in drinking water using capillary electrophoresis. Chem. Pap. 2014; 68: 1008-1014. https://doi.org/10.2478/s11696-014-0548-4
Adams F., Adriaens M. The metamorphosis of analytical chemistry. Analytical and Bioanalytical Chemistry. 2020; 412: 3525-3537.
Kitagawa F., Otsuka K. Recent applications of on-line sample preconcentration techniques in capillary electrophoresis. J. Chrome. A. 2014; 1335: 43-60.
Farsang R, Kovacs Z, Jarvas G, Guttman A. Ultrahigh-Sensitivity Capillary Electrophoresis Analysis of Trace Amounts of Nitrate and Nitrite in Environmental Water Samples. Separations. 2022; 9(11):333. https://doi.org/10.3390/separations9110333
Fukushi K., Tada K., Takeda S., Wakida S., Yamane M., Higashi K., Hiiro K. Simultaneous determination of nitrate and nitrite ions in seawater by capillary zone electrophoresis using artificial seawater as the carrier solution. Journal of Chromatography A. 1999; 838: 303-311. http://dx.doi.org/10.1016/S0021-9673(99)00214-910.1016/S0021-9673(99)00214-9
Padarauskas A., Paliulionyte, V., Pranaityte B. Single-run capillary electrophoretic determination of inorganic nitrogen species in rainwater. Analytical Chemistry. 2001; 73: 267-271. http://dx.doi.org/10.1021/ac000674s10.1021/ac000674s
Roder A., Bachmann K. Simultaneous determination of organic and inorganic anions in the sub-μmol/l range in rain water by capillary zone electrophoresis. Journal of Chromatography A. 1995; 689: 305-311. http://dx.doi.org/10.1016/0021-9673(94)00895-G
Polyakova E.V., Shuvaeva O.V., Borisov A.S. Determination of Citrate Ions in Blood Plasma by Capillary Zone Electrophoresis. J Anal Chem. 2018; 73: 906-909. https://doi.org/10.1134/S1061934818090113
Evtyugin G.A., Porfireva, A.V. Determination of Organic Compounds in Aqueous–Organic and Dispersed Media Using Electrochemical Methods of Analysis. Journal of Analytical Chemistry. 2021; 76: 1131-1143. https://doi.org/10.1134/S1061934821100051
Komarova N.V., Kamentsev Ya.S. A practical guide to the use of Capillary capillary electrophoresis systems. St. Petersburg. Veda LLC. 2006. 212 p. (In Russ.)
Rizzi A. Fundamental aspects of chiral separations by capillary electrophoresis. Electrophoresis. 2001; 22: 3079-3106.
Kodama S., Yamamoto A., Aizawa S., Honda Y., Suzuki K., Kemmei T., Taga A., Enantioseparation of α-hydroxy acids by chiral ligand exchange CE with a dual central metal ion system. Electrophoresis. 2012; 33: 2920-2924.
Kamentsev M.Y., Mamedova S.N., Moskvin L.N., YakimovaN.M. Determination of chloride and sulfate ions in high-purity water by capillary electrophoresis. J Anal Chem. 2015; 70: 193-197. https://doi.org/10.7868/S004445021412007X
Kartsova L.A., Makeeva D.V., Bessonova E.A. Current Status of Capillary Electrophoresis. J Anal Chem. 2020; 75: 1497-1513. https://doi.org/10.1134/S1061934820120084
Shelekhova N.V. Express method for the determination of volatile organic impurities in distilled alcoholic beverages based on a combination of GC/FID and GC/MSD. Sorbtsionnye I Khromatograficheskiye protsessy. 2022; 22(1): 58-68. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9021 (In Russ.)
Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Rudakov Ya.O., Selemenev V. F., Kharchenko G. Yu. Express determination of methanol in alcoholic beverages by gas chromatography-mass spectrometry. Sorbtsionnye I Khromatograficheskiye protsessy. 2022; 22(2): 116-125. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2022.22/9214 (In Russ.)
Savchuk S.A., Nuzhny V.P., Rozhanets V.V. Chemistry and toxicology of ethyl alcohol and drinks made on its basis. Chromatographic analysis of alcoholic beverages. M., Lenand. 2017. 184 p.
Rudakov O.B., Shelekhova N.V., Polyansky K.K., Selemenev V.F. Determination of furfural in ethyl alcohol and vodkas by gas chromatography-mass spectrometry. Sorbtsionnye I Khromatograficheskiye protsessy. 2021; 21(6): 812-818. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2021.21/3826 (In Russ.)
Skurikhin I.M. Winemaking and viticulture of the USSR. 1960; 1: 8-15. (In Russ.)
Dzhanpoladyan L.M. Collection of works of the Armenian Research Institute of Viticulture, Winemaking and Fruit Growing. Yerevan. 1957. P. 5-19.
Lichev V.I. Development of extract technology and from oak wood. M. Pishcheprom. 1977. 40 p.
Baranovskaya V.B., Medvedevskikh M.Yu., Karpov Yu.A. Actual problems of the quality of chemical analysis. Analytics and control. 2021; 25(4): 273-279. https://doi.org/10.15826/analitika.2021.25.4.005 (In Russ.)
Validation of analytical methods: Per. from English. lang. 2nd ed. ed. G.R. Nezhikhovsky. Quantitative description of uncertainty in analytical measurements: Per. from English. lang. 3rd ed. ed. R.L. Cadiz. Manuals for laboratories. St. Petersburg: TsOP Professiya, 2016. 312 p.
Ramsey M.H., Ellison S.L.R., Roston P. Measurement uncertainty arising from sampling: a guide to methods and approaches. Second Edition, Eurachem. 2019. 120 p.
Mosulishvili L.M., Barnov V.A., Tsibakhashvili N.Y., Engelhardt H., Beck W. Enhancing Detection Sensitivity in Capillary Electrophoresis. J Anal Chem. 2001; 56: 512-514 https://doi.org/10.1023/A:1016616307737
Shelekhova N.V., Polyakov V.A., Rimareva L.V. Integrated control system for the production of ethyl alcohol and spirits. Storage and processing of agricultural raw materials. 2015; 12: 55-56.
Meledina T.V., Davydenko S.G. Yeast Saccharomyces cerevisiae. Morphology, chemical composition, metabolism. St. Petersburg: ITMO University. 2015. 88 p.
Manshin D., Meledina T.V., Britvina T., Davydenko S.G., Shelekhova N.V., Andreev V., Andreeva A. Comparison of the yeast Saccharomyces cerevisiae var. boulardii and top-fermenting brewing yeast strains during the fermentation of model nutrient media and beer wort. Agronomy Researchthis link is disabled. 2022; 20(3): 625-636. https://doi.org/10.15159/AR.22.066
Shelekhova, N.V., Shelekhova, T.M., Skvortsova, L.I., Poltavskaya, N.V. Gas Chromatography-Mass Spectrometry of Volatile Organic Impurities in Whiskey. Food Processing: Techniques and Technology. 2022; 52(4): 787-796. https://doi.org/10.21603/2074-9414-2022-4-2406 (In Russ.)
