Сравнительная оценка работы монолитных хромато-десорбционных систем в статическом и динамическом режимах экстракции
Аннотация
Правильность, точность и прецизионность количественного хроматографического анализа определяется качеством приготовления стандартных образцов состава, разработка и применение которых позволяет решать аналитическим лабораториям широкий круг прикладных задач.
В статье представлены результаты исследования монолитных хромато-десорбционных систем (МХДС), позволяющих создавать растворы органических веществ с нормированным количеством органорастворимых аналитов динамическим способом. Целевой компонент равномерно распределен в объёме композиционного материала. Полученные экспериментальные образцы исследовались в специально разработанной экстракционной установке при температурах 25, 50 и 80°С и скорости потока элюента 3 см3/мин, в качестве которого использовали н-октан. Полученные экстракты были проанализированы с использованием метода газовой хроматографии. Проведена сравнительная оценка количества десорбированного органорастворимого аналита экстрагентом в статическом и динамическом режимах экстракции. Показано, что динамический способ экстракции характеризуется возможностью создавать потоки органических растворителей в течение более длительного времени, при этом выход на рабочий квазистационарный режим, который характеризуется отклонением концентрации аналита не более 10%, достигается быстрее. Установлено, что для получения квазистационарных концентраций в режиме динамической экстракции необходимо обеспечить прохождение через исследуемые образцы, массой 1.54 г, содержащие органорастворимые аналиты, 500-600 см3 экстрагента при скорости потока 3 см3/мин. Полученные результаты позволяют рекомендовать изготовленные МХДС для создания растворов органических растворителей с известным содержанием целевого вещества.
Скачивания
Литература
GOST R ISO 6142-2008 Analiz gazov. Prigotovlenie graduirovochnyh gazovyh smesej. Gravimetricheskij metod. M., Standartinform, 2008, 35 p.
GOST R ISO 6144-2008 Analiz gazov. Prigotovlenie graduirovochnyh gazovyh smesej. Staticheskij ob'emnyj metod. Moskva, Standartinform, 2008, 27 p.
Tjandra A.D., Pham A.-H., Chan-drawati R. Polydiacetylene-Based Sensors To Detect Volatile Organic Compounds. Chem. Mater, 2022; 34(7): 2853-2876. https://doi.org/10.1021/acs.chemmater.1c04318
Sartone L., Polvara E., Invernizzi M., Sironi S. Determination of Air Pollutants: Application of a Low-Cost Method for Preparation of VOC Mixtures at Known Concentration,/ Sustainability, 2022; 14(15): 9149. https://doi.org/10.3390/su14159149
Rodinkov O., Postnov V., Spivakov-skyi V., Znamenskaya E., Zheludovskaya A., Nesterenko P. Preconcentration of Vol-atile Organic Compounds on Carbon Mag-netic Sorbents in the Analysis of Air by Us-ing the Configuration Change of the Sorbent Bed during the Transition from Sorption to Thermodesorption GC-FID. Separations, 2023; 10(7): 416. https://doi.org/10.3390/separations10070416
Rodinkov O., Postnov V., Spivakov-skyi V., Vlasov A., Bugaichenko A., Slasti-na S., Znamenskaya E., Shilov R., Lanin S., Nesterenko P. Comparison of Adsorbents Containing Carbon Nanotubes for Express Pre-Concentration of Volatile Organic Compounds from the Air Flow. Separa-tions, 2021; 8(4): 50. https://doi.org/10.3390/separations8040050
Barratt R.S. The preparation of stand-ard gas mixtures. A review. Analyst, 1981; 106(1265): 817-849. https://doi.org/10.1039/AN9810600817
Slominska M., Konieczka P., Na-miesnik J. New developments in preparation and use of standard gas mixtures, Trends Anal. Chem., 2014; 62: 135-143. https://doi.org/10.1016/j.trac.2014.07.013
Milton M.J.T., Vargha G.M., Brown A.S. Gravimetric methods for the preparation of standard gas mixtures, Metrologia, 2011; 48(5): R1-R9. https://doi.org/10.1201/9780203755105
Nelson G. Gas Mixtures. Routledge, 2018; 1: 282. https://doi.org/10.1201/9780203755105
Fijalo C., Dymerski T., Gebicki J., Namiesnik J. Devices for the Production of Reference Gas Mixtures. Crit. Rev. Anal. Chem., 2016; 46(5): 361-373. https://doi.org/10.1080/10408347.2014.953672
Platonov I.A., Rodinkov O.V., Gor-bacheva A.V., Moskvin L.N., Kolesnichen-ko I.N. Methods and devices for the prepa-ration of standard gas mixtures. J. of ana-lytical chemistry, 2018; 73(2): 109-127. https://doi.org/10.1134/S1061934818020090
Platonov I.A., Kolesnichenko I.N., Novikova E.A., Mukhanova I.M. Polu-chenie gazovykh smesei izvestnogo sostava dinamicheskimi metodami, Sorbtsionnye i Khromatograficheskie Protsessy, 2017; 17(3): 378-387. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2017.17/391 (In Russ.)
Platonov I.A., Marilov S.S., Nikishin I.A., Arutjunov Ju.I., Minahmetov R.A., Efimov E.G., Bryksin A.S., Labaev M.Ju. Patent RF, no. 202679, 2021. (In Russ.)
Kiper R.A. Rastvorimost' veshhestv : Spravochnik. Pushhino, 2-e jelektronnoe izdanie, 2020, 290 p. (In Russ.)
Platonov I.A., Muhanova I.M., Kole-snichenko I.N., Bryksin A.S. Izuchenie vozmozhnosti poluchenija postojannyh koncentracij organorastvorimyh analitov v organicheskih sredah v processe jeksplu-atacii monolitnyh hromato-desorbcionnyh system, Sorbtsionnye i khromatografiches-kie protsessy, 2023; 23(2): 158-170. https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2023.23/11140 (In Russ.)
Vitenberg A.G., Konopel'ko L.A. Gas-chromatographic headspace analysis: metrological aspects, 2011: 66(5): 438-457. https://doi.org/10.1134/S106193481103018X (In Russ.)
