Особенности использования дополнительных стандартов в количественном хроматографическом анализе

Д. В. Прокофьев; И. Г. Зенкевич

doi:10.17308/sorpchrom.2017.17/375

Д. В. Прокофьев студент 2-го курса магистратуры Института химии Санкт-Петербургского государственного университета, Санкт-Петербург, тел. (812) 428-4045
И. Г. Зенкевич д.х.н., профессор кафедры органической химии Института химии Санкт- Петербургского государственного университета, Санкт-Петербург, тел. (812) 428-4045

DOI: https://doi.org/10.17308/sorpchrom.2017.17/375

Ключевые слова: Количественный хроматографический анализ, случайная составляющая погрешностей определений, дополнительные стандарты, особенности использования.

Аннотация

Основной причиной низкой воспроизводимости (повторяемости) результатов количественного хроматографического анализа являются трудно учитываемые частичные потери проб в процессе их дозирования, особенно значительные в газовой хроматографии. Компенсация этого фактора возможна в результате замены абсолютных площадей хроматографических пиков их отношениями к
площадям пиков дополнительных стандартов. Такой прием наиболее эффективен в способах внешнего стандарта и стандартной добавки, но несколько более трудоемок в методе абсолютной градуировки.
Обсуждаются требования к дополнительным стандартам, а именно к выбираемым для этого соединениям, к стадиям и операциям анализа, а также к алгоритмам обработки экспериментальных данных. Специально отмечено, что для дополнительных стандартов они не идентичны требованиям к внутренним стандартам в одноименном способе. В качестве дополнительных стандартов можно использовать входящие в состав образцов растворители.

Скачивания

Данные скачивания пока не доступны.

Литература

1. Zenkevich I.G., Prokof’ev D.V., Abstr. V all-Russ. Symp. “Kinetika I dinamika obmennykh processov”, Sochi, 2016. No 22. pp. 74- 76. [in Russian].
2. Novak J. Quantitative Analysis by Gas Chromatography. New York, Marcel Dekker Inc., 1975, 180 p.
3. Handbuch der Gaschromatographie. Ed. E.Leibnitz, H.G. Struppe. Leipzig: Akademische Verlag, 1984, 510 p.
4. Stolarov B.V., Savinov I.M., Vitenberg A.G., Kartsova L.A. et al., Prakticheskaya gazovaya i zhidkostnaya khromatografia Practical gas and liquid chromatography. St. Petersburg. University Press, 2002. 610 p. [in Russian]
5. Practical Gas Chromatography. A Comprehensive Reference. Ed. K. Dettmer-Wilde, W. Engewald. Heidelberg: Springer, 2014, 902 p.
6. Sparkman O.D., Penton Z., Kitson F. Gas Chromatography and Mass Spectrometry. New York: Academic Press, 2011, 632 p.
7. Apraksin V.F. Kolichestvennyi gazokhromatograficheskii analiz. Metodicheskie ukazaniya. St. Petersburg: St. Petersburg ChemicalPharmaceutical
Academy Press, 1999, 25 p. [in Russian]
8. Cuadros-Rodrigues J., Bagur-Gonsalez M.G., Sanchez-Vinas M., Gonsalez-Casado A. et al., J. Chromatogr. A, 2007, Vol. 1158, pp. 33-46. DOI: 10.1016/j.chroma.2007.03.030.
9. Usher K.M., Hansen S.W., Amoo J.S., Bernstein A.P., et al., LC-GC, 2015, No 6, pp. 1-13.
10. Raposo F., Trends Anal. Chem., 2016, Vol. 72, pp. 167-185. DOI: 10.1016/j.trac.2015.12.006.
11. Asnin L.D., Trends Anal. Chem., 2016, No. 1, pp. 51-62. DOI: 10.1016/j.trac.2015.01.006.
12. Zenkevich I.G., Prokof’ev D.V., Analitika i kontrol’. 2015, Vol. 19, No 4, pp. 302-309. [in Russian]. DOI: 10.15826/ analitika.2015.19.4.007.
13. Zenkevich I.G., Prokof’ev D.V., Analitika i kontrol’, 2016, Vol. 20, No 2, pp. 147-153. [in Russian]. DOI: 10.15826/analitika.2016.20.2.005.
14. Prokof’ev D.V., Zenkevich I.G., Vestnik SPbGU. Ser. phis-khim., 2016, Vol. 3(61), No. 3, pp. 337-344. [in Russian]
15. Zenkevich I.G., Prokof’ev D.V., Zavodskaia Laboratoria. Diagnostika materialov. 2016, Vol. 82, No 11, pp. 5-11. [in Russian]
16. Cherepitsa S.V., Bychkov S.M., Kovalenko A.N., Mazanik A.L. et al., Zhurn. Analit. Khimii. Vol. 58, No 4, pp. 416-420. [in Russian]
17. Cherepitsa S.V., Bychkov S.M., Kovalenko A.N., Mazannik A.L. et al., Zavodskaya laboratoria. Diagnostika materialov. 2003, Vol. 69, No 2, pp. 22-25. [in Russian]
18. Cherepitsa S.V., Bychkov S.M., Gatsikha S.V., Kovalenko A.N. et al., Partnery i konkurenty. Laboratorium, 2004, No 8, pp. 35-39. [in Russian]
19. Charapitsa S.V., Kavalenka A.N., Kulevich N.V., Makoed N.M. et al., J. Agric. Food Chem., 2013, Vol. 61, pp. 2950-2956. DOI: 10.1021/jf3044956.
20. Tsarev N.I., Tsarev V.I., Katrakov I.B. Prakticheskaia gazovaia khromatografia. Barnaul: Altai State Univ., Press, 2000, 156 p. [in Russian]
21. The NIST 14 Mass Spectral Library (NIST14/2014/EPA/NIH). Software/Data Version (NIST14); NIST Standard Reference Database, Number 69, 2014. National Institute of Standards and Technology, Gaithersburg, MD 20899; http://webbook.nist.gov (accessed: January 2017).
22. Marinichev A.N., Turbovich M.L., Zenkevich I.G. Fisiko-khimicheskie raschety na mikro-EVM. Spravochnik. Leningrad: Khimia Publ., 1990, 254 p. [in Russian]