Влияние длительности старения коагеля ZrO2·nH2O: особенности фазообразования и эволюции адсорбционных свойств
Аннотация
К настоящему моменту не решена проблема физико-химического объяснения кристаллизации плохо растворимого рентгеноаморфного ZrO2·nH2O в ходе старения под маточным раствором. Имеющиеся литературные данные могут являться ошибочными вследствие непредсказуемого влияния примесных ионов Si4+, Na+ и K+. Данное исследование посвящено установлению закономерностей и особенностей фазообразования, а также изменения адсорбционных свойств ZrO2·nH2O и функционального состава поверхности ZrO2 в зависимости от длительности старения коагеля ZrO2·nH2O под маточным раствором в отсутствии примесных ионов. Объектами исследования являлись ZrO2·nH2O, полученный прямым осаждением при pH = 10 с последующим старением в течение 6–406 ч во фторопластовом реакторе, а также ZrO2, полученный термообработкой соответствующего ZrO2·nH2O при 500 °С.
Исследование свойств ZrO2·nH2O и ZrO2 проведено методами синхронного термического анализа, рентгеновской дифракции, сканирующей электронной микроскопии, низкотемпературной сорбции N2, термовакуумной ИК-спектроскопии, а также ИК-спектроскопии и термопрограммируемой десорбции молекул-зондов. Показано наличие экстремума фазового состава и адсорбционных свойств ZrO2·nH2O и ZrO2 при 24–96 ч старения.
Впервые установлено, что процесс распада плотных агрегатов первичных частиц, субмикронных и микронных агрегатов и агломератов рентгеноаморфного ZrO2·nH2O, сопровождающийся появлением краевых ОН-групп, предшествует его кристаллизации под маточным раствором (6–48 ч). В ходе дальнейшего старения (96–406 ч) обнаружена постепенная кристаллизация ZrO2·nH2O в виде смеси тетрагональной и моноклинной фаз ZrO2 в соотношении 1:1 в результате сращивания первичных частиц ZrO2·nH2O с участием краевых и мостиковых ОН-групп. Экстремальная зависимость от длительности старения сохраняется для кислотно-основных свойств поверхности ZrO2. При продолжительном старении (более 213 ч) кислотная функция поверхности ZrO2 начинает преобладать вследствие участия основных краевых ОН-групп в сращивании первичных частиц ZrO2·nH2O. Наблюдаемые изменения обсуждаются с позиции теории ориентированного сращивания нанокристаллов
Скачивания
Литература
Fedorov P. P., Yarotskaya E. G. Zirconium dioxide. Review. Condensed Matter and Interphases. 2021;23(2): 169–187. https://doi.org/10.17308/kcmf.2021.23/3427
Noskov A. S. Scientific and technical aspects of research and prospects for import substitution in the area of industrial catalysts*. Vestnik rossiiskoi akademii nauk = Herald of the Russian Academy of Sciences. 2022;92(10): 940–949. (In Russ). https://doi.org/10.31857/S0869587322100085
Gao L., Zhi H., Zhang S., Liu S. Template-free hydrothermal synthesis of octahedron-, diamond-, and plate-like ZrO2 mono-dispersions. Nanomaterials. 2022;12(19): 3405. https://doi.org/10.3390/nano12193405
Omarov Sh. O., Pakhomov N. A. Variation of conditions of ZrO2·nH2O precipitation and aging as a method for controlling the phase composition and texture of ZrO2. Kataliz v promyshlennosti. 2020;20(5): 335–43. https://doi.org/10.18412/1816-0387-2020-5-335-343
Deshmane V. G., Adewuyi Y. G. Synthesis of thermally stable, high surface area, nanocrystalline mesoporous tetragonal zirconium dioxide (ZrO2): effects of different process parameters. Microporous and Mesoporous Materials. 2012;148(1). https://doi.org/10.1016/j.micromeso. 2011.07.012
Chuah G. K. An investigation into the preparation of high surface area zirconia. Catalysis Today. 1999;49(1–3). https://doi.org/10.1016/s0920-5861(98)00417-9
Chuah G. K., Jaenicke S. The preparation of high surface area zirconia - Influence of precipitating agent and digestion. Applied Catalysis A: General. 1997;163(1–2). https://doi.org/10.1016/s0926-860x(97)00103-8
Chan K. S., Chuah G. K., Jaenicke S. Preparation of stable, high surface area zirconia. Journal of Materials Science Letters. 1994;13(21). https://doi.org/10.1007/bf00626515
Chuah G. K., Jaenicke S., Pong B. K. The preparation of high-surface-area zirconia: II. Influence of precipitating agent and digestion on the morphology and microstructure of hydrous zirconia. Journal of Catalysis. 1998;175(1). https://doi.org/10.1006/jcat.1998.1980
Jaenicke S., Chuah G. K., Raju V., Nie Y. T. Structural and morphological control in the preparation of high surface area zirconia. Catalysis Surveys from Asia. 2008;12(3). https://doi.org/10.1007/s10563-008-9048-2
Chuah G. K., Jaenicke S., Cheong S. A., Chan K. S. The influence of preparation conditions on the surface area of zirconia. Applied Catalysis A: General. 1996;145(1–2). https://doi.org/10.1016/0926-860x(96)00152-4
Hong E., Baek S. W., Shin M., Suh Y. W., Shin C. H. Effect of aging temperature during refluxing on the textural and surface acidic properties of zirconia catalysts. Journal of Industrial and Engineering Chemistry. 2017;54. https://doi.org/10.1016/j.jiec.2017.05.026
Sato S., Takahashi R., Sodesawa T., Tanaka S., Oguma K., Ogura K. High-surface-area SiO2-ZrO2 prepared by depositing silica on zirconia in aqueous ammonia solution. Journal of Catalysis. 2000;196(1). https://doi.org/10.1006/jcat.2000.3027
Kuznetsova T. G., Sadykov V. A. Specific features of the defect structure of metastable nanodisperse ceria, zirconia, and related materials. Kinetics and Catalysis. 2008;49(6): 840–858. https://doi.org/10.1134/s0023158408060098
Shukla S., Seal S. Mechanisms of room temperature metastable tetragonal phase stabilisation in zirconia. International Materials Reviews. 2005;50(1). https://doi.org/10.1179/174328005x14267
Esposito V., Castelli I. E. Metastability at defective metal oxide interfaces and nanoconfined structures. Advanced Materials Interfaces. 2020;7(13). https://doi.org/10.1002/admi.201902090
Strekalovsky V. N., Polezhaev Yu. M., Palyguev S. F. Oxides with impurity disordering: composition, structure, and phase transformations. Moscow: Nauka Publ.; 1987. 160 p. (In Russ).
Brown P. Chemical thermodynamics of zirconium. Amsterdam: Elsevier; 2005. 542 p.
Sasaki T., Kobayashi T., Takagi I., Moriyama H. Hydrolysis constant and coordination geometry of zirconium(IV). Journal of Nuclear Science and Technology. 2008;45(8): 735–739. https://doi.org/10.1080/18811248.2008.9711474
Kobayashi T., Bach D., Altmaier M., Sasaki T., Moriyama H. Effect of temperature on the solubility and solid phase stability of zirconium hydroxide. Radiochimica Acta. 2013;101(10). https://doi.org/10.1524/ract.2013.2074
Denkewicz R. P., TenHuisen K. S., Adair J. H. Hydrothermal crystallization kinetics of m-ZrO2 and t-ZrO2. Journal of Materials Research. 1990;5(11). https://doi.org/10.1557/jmr.1990.2698
Ivanov V. K., Fedorov P. P., Baranchikov A. Y., Osiko V. V. Oriented attachment of particles: 100 years of investigations of non-classical crystal growth. Russian Chemical Reviews. 2014;83(12): 1204–1222. https://doi.org/10.1070/rcr4453
Pathiraja G., Obare S., Rathnayake H. Oriented attachment crystal growth dynamics of anisotropic one-dimensional metal/metal oxide nanostructures: mechanism, evidence, and challenges. In: Crystal Growth and Chirality - Technologies and Applications. 2023. https://doi.org/10.5772/intechopen.107463
He W., Wen K., Niu Y. Introduction to oriented-attachment growth mechanism. In: Springer Briefs in Energy. Switzerland: Springer; 2018. 84 p. https://doi.org/10.1007/978-3-319-72432-4_1
Buyanov R. A., Krivoruchko O. P. Development of the theory of crystallization of low-soluble metal hydroxides and scientific foundations for the preparation of catalysts from substances of this class*. Kinetics and Catalysis. 1976;17(3): 765–75. (In Russ). Available at: https://www.elibrary.ru/item.asp?id=22694458
Zi W., Hu Z., Jiang X., ... Liu, F. Morphology regulation of zeolite MWW via classical/nonclassical crystallization pathways. Molecules. 2023;29(1): 170. https://doi.org/10.3390/molecules29010170
Xia Y., Shi J., Sun Q., …. Chen J.-F. Controllable synthesis and evolution mechanism of monodispersed Sub-10 nm ZrO2 nanocrystals. Chemical Engineering Journal. 2020;394. 124843. https://doi.org/10.1016/j.cej.2020.124843
Xu X., Wang X. Fine tuning of the sizes and phases of ZrO2 nanocrystals. Nano Research. 2009;2(11). https://doi.org/10.1007/s12274-009-9092-x
Pokratath R., Lermusiaux L., Checchia S., … De Roo J. An amorphous phase precedes crystallization: unraveling the colloidal synthesis of zirconium oxide nanocrystals. ACS Nano. 2023;17(9): 8796–8806. https://doi.org/10.1021/acsnano.3c02149
Stolzenburg P., Freytag A., Bigall N. C., Garnweitner G. Fractal growth of ZrO2 nanoparticles induced by synthesis conditions. CrystEngComm. 2016;18(43). https://doi.org/10.1039/c6ce01916a
Yan H., Di J., Li J., Liu Z., Liu J., Ding X. Synthesis of zirconia micro-nanoflakes with highly exposed (001) facets and their crystal growth. Crystals. 2021;11(8). https://doi.org/10.3390/cryst11080871
Qin W., Zhu L. Anisotropic morphology, formation mechanisms, and fluorescence properties of zirconia nanocrystals. Scientific Reports. 2020;10(1). https://doi.org/10.1038/s41598-020-70570-5
Ribeiro C., Vila C., De Matos J. M. E., Bettini J., Longo E., Leite E. R. Role of the oriented attachment mechanism in the phase transformation of oxide nanocrystals. Chemistry – A European Journal. 2007;13(20). https://doi.org/10.1002/chem.200700034
Almyasheva O. V. Formation of oxide nanocrystals and nanocomposites in hydrothermal conditions and the structure and properties of materials based on them*. Dr. Sci. (Chem.) diss. Saint-Petersburg: 2017. 363 с. Available at: https://www.dissercat.com/content/formirovanie-oksidnykh-nanokristallov-i-nanokompozitov-v-gidrotermalnykh-usloviyakh-stroenie (In Russ).
Chuah G. K., Jaenicke S., Xu T. H. Acidity of high-surface-area zirconia prepared from different precipitants. Surface and Interface Analysis. 1999;28(1): 131–134. https://doi.org/10.1002/(sici)1096-9918(199908)28:1<131::aid-sia634>3.0.co;2-5
Toraya H., Yoshimura M., Somiya S. Calibration curve for quantitative analysis of the monoclinic-tetragonal ZrO2 system by X-ray diffraction. Journal of American Ceramic Society. 1984;67: C119–121. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1984.tb19715.x
Emeis C. A. Determination of integrated molar extinction coefficients for infrared absorption bands of pyridine adsorbed on solid acid catalysts. Journal of Catalysis. 1993;141(2): 347–354. https://doi.org/10.1006/jcat.1993.1145
King G., Soliz J. R., Gordon W. O. Local structure of Zr(OH)4 and the effect of calcination temperature from X-ray pair distribution function Analysis. Inorganic Chemistry. 2018;57(5). https://doi.org/10.1021/acs.inorgchem.7b03137
Mogilevsky G., Karwacki C. J., Peterson G. W., Wagner G.W . Surface hydroxyl concentration on Zr(OH)4 quantified by 1H MAS NMR. Chemical Physics Letters. 2011;511(4–6): 384–388. https://doi.org/10.1016/j.cplett.2011.06.072
Iordanov I. O., Bermudez V. M., Knox C. K. Computational modeling of the structure and properties of Zr(OH)4. Journal of Physical Chemistry C. 2018;122(10). https://doi.org/10.1021/acs.jpcc.7b11107
Li J., Chen J., Song W., Liu J., Shen W. Influence of zirconia crystal phase on the catalytic performance of Au/ZrO2 catalysts for low-temperature water gas shift reaction. Applied Catalysis A: General. 2008;334(1–2). https://doi.org/10.1016/j.apcata.2007.10.020
Wan E., Travert A., Quignard F., Tichit D., Tanchoux N., Petitjean H. Modulating properties of pure ZrO2 for structure–activity relationships in acid-base catalysis: contribution of the alginate preparation route. ChemCatChem. 2017;9(12): 2358–2365. https://doi.org/10.1002/cctc.201700171
Ouyang F., Nakayama A., Tabada K., Suzuki E. Infrared study of a novel acid−base site on ZrO 2 by adsorbed probe molecules. I. pyridine, carbon dioxide, and formic acid adsorption. The Journal of Physical Chemistry B. 2000;104(9): 2012–2018. https://doi.org/10.1021/jp992970i
Ma Z. Y., Yang C., Wei W., Li W. H., Sun Y. H. Surface properties and CO adsorption on zirconia polymorphs. Journal of Molecular Catalysis A: Chemical. 2005;227(1–2). https://doi.org/10.1016/j.molcata.2004.10.017
Ouyang H., Li C., Li K., Li H., Zhang Y. Effect of pH on crystallization of nanocrystalline zirconia in a microwave-hydrothermal process. Journal Wuhan University of Technology, Materials Science Edition. 2016;31(1). https://doi.org/10.1007/s11595-016-1332-9
Köck E. M., Kogler M., Götsch T., ... Penner S. Surface chemistry of pure tetragonal ZrO2 and gas-phase dependence of the tetragonal-to-monoclinic ZrO2 transformation. Dalton Transactions. 2017;46(14): 4554–4570. https://doi.org/10.1039/c6dt04847a
Ceresoli D., Vanderbilt D. Structural and dielectric properties of amorphous ZrO2 and HfO2. Physical Review B. 2006;74(12): 125108. https://doi.org/10.1103/physrevb.74.125108
Livage J., Doi K., Mazieres C. Nature and thermal evolution of amorphous hvdrated zirconium oxide. Journal of the American Ceramic Society. 1968;51(6): 349–353. https://doi.org/10.1111/j.1151-2916.1968.tb15952.x
Azarova L. A., Kopitsa G. P., Yashina E. G., Garamus V. M., Grigoriev S. V. The model of fractal particle of hydrated zirconium dioxide based on small-angle neutron scattering data. Journal of Surface Investigation: X-Ray, Synchrotron and Neutron Techniques. 2019;(10): 23–29. (In Russ, abstract in Eng.). https://doi.org/10.1134/S0207352819100044
Ivanov V. K., Kopitsa G. P., Baranchikov A. E., Grigoriev S. V., Garamus V. M. Regularities of changes in composition and fractal structure of hydrated zirconium dioxide xerogels during thermal annealing*. Russian Journal of Inorganic Chemistry. 2010;55(2): 190–196. (In Russ). Available at: https://www.elibrary.ru/item.asp?id=13725937
Tiseanu C., Parvulescu V. I., Sanchez-Dominguez M., Boutonnet M. Spectrally and temporarily resolved luminescence study of short-range order in nanostructured amorphous ZrO2. Journal of Applied Physics. 2011;110(10). https://doi.org/10.1063/1.3662117
Copyright (c) 2024 Конденсированные среды и межфазные границы
Это произведение доступно по лицензии Creative Commons «Attribution» («Атрибуция») 4.0 Всемирная.
